Текущее время: 20 авг 2018, 17:33

Часовой пояс: UTC + 3 часа




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 88 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
СообщениеДобавлено: 22 июл 2018, 23:36  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Намешал на днях проявитель Chemco и что-то пошло не так, вернее процесс проявления совсем не начался, прождал почти 40 минут, но безрезультатно. Не знаю почему, по помоему неправильно синтезировал формальдегид-бисульфит натрия из формалина и метабисульфита,
Но ничего страшного, вылил проявитель и приготовил Kodak D85, В этот раз приготовил пропорцию 100:400;2000 мл, - получился светло кремовый оттенок, практически без полутонов, черно-белый снимок - довольно небычно... проявление одной фотографии занимает 30-40 минут, сама инфекция начинается минут за 10 до окончательного проявления.

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 23 июл 2018, 00:22  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
AlexRT писал(а):
Намешал на днях проявитель Chemco и что-то пошло не так, вернее процесс проявления совсем не начался, прождал почти 40 минут, но безрезультатно. Не знаю почему, по помоему неправильно синтезировал формальдегид-бисульфит натрия из формалина и метабисульфита,


Скорее всего, вам опять продали какую-то ерунду, как и раньше, в случае с сульфитом вместо нормального реактива. Потому как даже если бы вы вообще не положили туда свой формальдегид, то гидрохинону с едким натром и кали деваться из раствора просто некуда.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 23 июл 2018, 08:59  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Не могу не согласится, доля истины имеется в ваших словах - тут довольно часто при онлайн покупках чего то недописывают или недогваривают....

Попробую приобрести метабисульфитнатрия в нормальнм магазине химических реактивов.

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 23 июл 2018, 19:16  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
Проверьте работу раствора без формальдегид-бисульфита


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 23 июл 2018, 19:40  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
dE fENDER писал(а):
Проверьте работу раствора без формальдегид-бисульфита

другими словами приготовить chemco без данного компонента - проявитель должен начать работать, по крайней мере картинка должна проявиться? я правильно понимаю?

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 23 июл 2018, 23:03  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
AlexRT писал(а):
dE fENDER писал(а):
Проверьте работу раствора без формальдегид-бисульфита

другими словами приготовить chemco без данного компонента - проявитель должен начать работать, по крайней мере картинка должна проявиться? я правильно понимаю?


Должен проявлять без инфекции. Быстро готовите все без сульфита, в небольшом объеме типа 20-50 мл, водой не разбавляете просто сливаете два раствора, сразу кидаете кусок язычка от фотопленки, он должен почернеть за несколько минут максимум. Если так и происходит - значит у вас с проявителями все ок, проблема в метабисульфите.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 01 авг 2018, 23:36  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Все сделал как посоветовали - пленка стала черная как уголь буквально за 5-7 сек. сам раствор стал темно-коричневым через несколько минут. Кажется все работает, нужен только kaliummetabisulfiet приобретенный в магазине химикатов.

Тот, что имеется у меня сейчас, я купил в магазине для приготовления домашнего вина, на упаковке написано название kaliummetabisulfiet, E224. Но химическая формула не указана - очевидно все же какие-то изменения присутствуют, да и стоимость в 3 раза дешевле....

К субботе думаю придет реактив, спрошу следующего совета по приготовлению входящего в состав компонента.

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 03 авг 2018, 22:16  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Сегодня пришел Kaliumdisulfiet из магазина химикатов и сейчас начинаю попытку синтезирования Формальдегид-бисульфит калия. Первоначально, хотел бы получить небольшое количество раствора, состоящего из 2 моля Формальдегида и 2 моля насыщенного раствора бисульфита калия.

1. Получение насыщенного раствора бисульфита калия.
2 моля бисульфита калия = 240 г; так как у меня Дисульфит калия - его нужно взять 1 моль (222 г). Для насыщенного раствора растворяем данный вес в 400-500 мл. воды Т=40-50С ?????? (насколько это правильно для меня пока вопрос)

2. 1 моль формальдегида (30г), так как 37% Формалин есть 37% от массы формальдегида, то его нужно взять 80 мл ????? - правильность значения для меня под вопросом

Предположим, что значения правильные - смешиваем 400 мл первого раствора и 80 мл второго, получаем 480 мл Формальдегид-бисульфит калия.

Для раствора А - берем 110гр, для раствора Б - 63 гр.

Насколько верное данное вычисления веса и пропорции????

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 04 авг 2018, 01:10  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
1. Верно, только опять же - если не собираетесь выделять сухим, то насыщенный и не нужен как бы. Да и из ненасыщенного можно сухим выделить.

2. Не учли, что плотность формалина меньше плотности воды. Для одного моля нужно взять 30 г формалина, это будет 81 г 37% формальдегида (можете прямо в граммах и отвешивать на весах), в мл будет 81 г / 0,8153 г/см3 = 100 мл

Если смешаете 400 мл раствора первого и 80 мл второго, то 480 мл формальдегид-бисульфит калия не получите, т.к. разные плотности, а считать мне влом, поэтому считайте все в граммах, не забывая, что раствор не 100% и прореагирует наверняка не все - часть формалина улетит, часть бисульфита прореагирует с примесями в воде и т.д.

В общем, если берете 1 моль (222 г) бисульфита и у вас он растворяется в 400 г воды, то там у вас будет 2 моля гидросульфита при общем весе 622 г. раствора. Это надо смешать с 2 молями формальдегида (200 мл или 162 г формалина), в идеале должно получиться 2 моля формальдегид-бисульфита в растворе весом 822 г. Из этих 822 г. формальдегид-биqсульфита будет 300 г (в пересчете на безводный), т.е 37 % р-р. Если куда-то нужно положить 100 г безводного формальдегид-бисульфита, то вместо этого льете туда 100 / 0,37 = 270 г полученного раствора. Плотность же без ареометра вы нормально не вычислите - это если обязательно хотите считать в мл.

Не забывайте о том, что это реакция органического синтеза, в которых образование связей не происходит мгновенно (те. не нужно сразу сыпать все остальное и пытаться проявлять, лучше подождать несколько часов) и то, что нужно следить за температурой (при недогреве скорость может сильно замедляться или не идти вообще, при перегреве - возможно образование побочных соединений или разложение).


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 04 авг 2018, 01:33  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Огромное спасибо за столь подробный и детальный ответ. Сегодня утром постараюсь сделать раствор и вечером попечатать.

Небольшое уточнение по последнему абзацу - по поводу подогрева. Вы имели ввиду проявление при определенной температуре или приготовление раствора при стабильной температуре в 40-50 градусов?

В первый раз синтез прошел неправильно, я сейчас вижу , что ошибся с пропорциями и пересчета веса

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 04 авг 2018, 01:48  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
AlexRT писал(а):
Небольшое уточнение по последнему абзацу - по поводу подогрева. Вы имели ввиду проявление при определенной температуре или приготовление раствора при стабильной температуре в 40-50 градусов?

В прописи в книге, которую я приводил - не совсем ясно указано, что реакцию нужно проводить до 60 градусов. Это может быть указанием на саморазогрев при смешивании (т.е. смешивать медленно), либо, если разогрева не будет - то я бы продержал бы в ванночке с горячей водой с температурой до 60 градусов час-два.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 04 авг 2018, 16:48  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
Кстати, плотность формальдегида, которую я привел выше - это для жидкого 100% формальдегида, у 37% формалина должна быть 1,104, т.е больше плотности воды.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 05 авг 2018, 22:45  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Что-то снова пошло не так как, но все по порядку.

РАстворы как мне кажется приготовлены правильно, в соответствии с рекомендациями по весу и пропорциям. При смешивании двух растворов - формалина и насыщенного дисульфита калия, произошел сильный нагрев и раствор остыл до приемлемой температуры часа за 3. Я не проверял температуру термометром, но по моему мнению раствор нагрелся градусов до 60-70. При прошлом синтезе, нагрева раствора при смешивании не происходило.

Итак я намешал растворы А и Б. При приготовлении проявителя взял по 200 мл каждого и 2 литра воды. Для первой пробы я использовал старую Агфу, 90х годов - процесс проявления начался минут через 10 и примерно еще через 10 снимок проявился, он был стандартный серый, но инфекция к сожалению не стартовала. Я добавил еще по 100 мл раствора А и Б. Для второго снимка взял свежую Фому - с ней тоже инфекции не произошло, но черный цвет появился, скажем так - не совсем черный, но уже похожий. И на отпечатке проявилось много белых точек с ореолов, диаметром миллиметров по 4-6.

Решил более не мучатся с данным проявителем. Развел стандартный Кодак Д85 и проверил на тоже самой бумаге, лит пошел и на старой и на новой Фоме.

Как я вижу, измененя все же произошли в приготовлении - и нагрев при смешивании и картинка проявилась. Но где то я допускаю ошибку или при синтезе, что вероятнее всего или какой то реагент ошибочный.

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 06 авг 2018, 03:53  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
Нашел свой формалин и намешал с метабисульфитом натрия, температуру контролировал внутри раствора, чтобы не выше 60. Кстати, почти в конце при добавления новой порции нагрев прекратился в определенный момент и температура при добавлении начала падать, а не повышаться (из-за охлаждения раствора формалином), т.е. реакция завершилась и формалин в небольшом избытке. Если в избытке оказался бы метабисульфит - то он бы мог превратить лит-проявление в обычное.

На неделе проверю, что там за инфекция будет с этим проявителем, правда точно рецепт не воспроизведу - придется заменять диэтиленгликоль на моно и брать буру вместо борной. Вполне возможно, что инфекционное проявление этим проявителем на бумагах никто не проверял, просто скопировали из патентов, а там просто говорится о пригодности его к проявлению лит-пленок кодака, хотя их кроме инфекционных, вообще всем можно проявлять. Там же рядом обычные сульфитные проявители написаны, просто проявляющие до высокого контраста.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 07 авг 2018, 02:40  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
В общем, проверил проявитель - это действительно инфекционный лит, хотя и весьма специфический.

Из признаков лита - снимается вуаль, даже очень сильная, есть зерно, правда не на всех бумагах его видно. Нет цветовых эффектов на чб бумагах (оранжевый/розовый в светах), вероятно нужно сыпать больше бромида для данного эффекта.

Экспозиция у меня получалась всегда порядка 40 секунд (даже на бумагах сильно отличающихся по чувствительности). Взрывной эффект отсутствует, изображение просто медленно и стабильно проявляется, начиная с 4 минуты. Полное время проявления - 6 минут. Такая точность проявления позволила мне проявить цветные бумаги в темноте, пока только советские.

Фотографии с мобилы, бб почти везде неправильный, если интересно, смогу пересканить, как высохнут. Ступенчатая проба (40/30/20/10 сек) на березке, имеется небольшая вуаль:

Изображение

Универсал, дающий сильную вуаль, не снимающуюся БЗТ в обычных, в этом без вуали, с заметной лит-зернистостью в тенях:

Изображение

* Верхняя - пластиковый фотоцвет-11, который в любых других проявителях (с антивуалентами или без них, в цветных или чб) даёт просто чёрную картинку. В этом она коричневая, с вуалью - но вполне различима и своеобразна.
* Внизу слева - фотоцвет-4. Пятна с нейтральным окрасом, видимо из-за того, что бумага плавала на поверхности, окисляясь. В цветных проявителях даёт сильную розовую или оранжевую вуаль, в зависимости от температуры, в чб - просто сильную серую.
* Внизу справа - свежий бергер, про который пишут, что он хорошо поддаётся литу с окрашиванием светов (возможно, неподходящего типа). Однако, окрашивания светов нет, в искусственном свете выглядит скорее зеленоватым, чем коричневым.

Изображение


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 07 авг 2018, 21:51  Заголовок сообщения:
Не в сети
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 июл 2013, 13:08
Сообщения: 382
Откуда: Страна Травокуров
Великолепно получилось, приятные оттенки.

Пару вопросов - вы проявляли в данном проявитель цветную бумагу??????

В чем у меня неправильность приготовления проявителя???? Я могу написать в деталях процесс смешивания реагентов - возможно где то допустил ошибку.... Да, не поделитесь опытом, как вам удалось растворить 135 гр. Гидронона в 500 мл. Воды... Я не смог... У меня получилось только в 800 мл. Растворить.....

По поводу экспозиции - я делаю ступеньчатую через пол-степени, начинаю с 4 - 5.6-8-11-16 сек., затем проявляю пробник в простом проявителе и нахожу приемлемый белый цвет. Данное время умножаю на 3 и получаю выдержку для лита.

_________________
Купил скальпель - теперь я хирург. Мой сайт


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 07 авг 2018, 22:18  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
AlexRT писал(а):
Великолепно получилось, приятные оттенки.

Пару вопросов - вы проявляли в данном проявитель цветную бумагу??????

Да, цветную - но советскую. В ней серебра столько же сколько и в обычной, поэтому она и выглядит не серой. Вообще считается, что в лит проявителе ее нельзя проявить, потому что в полной темноте и неизвестно время начала инфекции, но вот в этих условиях у меня получилось. Потом попробую современную.


AlexRT писал(а):
В чем у меня неправильность приготовления проявителя???? Я могу написать в деталях процесс смешивания реагентов - возможно где то допустил ошибку.... Да, не поделитесь опытом, как вам удалось растворить 135 гр. Гидронона в 500 мл. Воды... Я не смог... У меня получилось только в 800 мл. Растворить.....

По поводу экспозиции - я делаю ступеньчатую через пол-степени, начинаю с 4 - 5.6-8-11-16 сек., затем проявляю пробник в простом проявителе и нахожу приемлемый белый цвет. Данное время умножаю на 3 и получаю выдержку для лита.


Касательно вашего проявителя - как написал выше, проблема скорее всего у вас в избытке метабисульфита - если он будет присутствовать в растворе, то у вас будет обычное неинфекционное проявление. Собственно, все заморочки с добавлением формальдегид-метабисульфита с этим и связаны. Поэтому нужно формальдегид-метабисульфит делать как описано у меня - контролировать температуру (у меня электронный термометр с термопарой внутри запаянной стеклянной трубки, очень точный, что проверено при перегонках) и формалин брать в небольшом избытке, добавлять небольшими порциями, пока при добавлении температура прекратит расти, и начнет падать (т.е. весь свободный метабисульфит прореагировал).

По поводу проб - я часто делаю почти все на глаз после первой пробы, поэтому возможно, ваш метод даст лучшие результаты.

Насчет растворения гидрохинона - я взял вообще-то воду комнатной температуры, закинул туда гидрохинон, поставил мешаться на мешалке. Сразу же, не дожидаясь пока он там растворится, залил р-р формальдегид-бисульфита (иначе без сохраняющих в-в он ОЧЕНЬ быстро окислится), потом понемногу остальных реактивов, в итоге у меня получилось около 900 мл, затем я долил до 1000 мл. и еще какое-то время размешивал. Потом мне надоело, я перелил все в пластиковую бутылку и поставил ее под горячую воду и периодически взбалтывал. Через некоторое время раствор нагрелся градусов до 40 с небольшим и весь гидрохинон растворился, после чего я отмерил 200 мл этого раствора, 200 второго и 800 мл воды - и уже в этом проявлял.

Сегодня, когда пришел после работы, увидел - что в остатке этого раствора А гидрохинон опять высыпался в виде кристаллов, так что если буду разводить, то снова поставлю перед этим под горячую воду.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 07 авг 2018, 23:01  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
AlexRT писал(а):
В чем у меня неправильность приготовления проявителя???? .

Ну и еще можно предположить, что вы правильно приготовили проявитель - просто в этом проявителе при отсутствии взрывной инфекции и слабом зерне не сразу видно, что это именно лит-проявление, особенно если рядом положить отпечаток из какого-нибудь Д-9, где света будут замусорены вуалью и зерно с кулак. Т.е. вот такого вот в нем не получить - https://www.flickr.com/photos/fotografm/24821235751


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 07 авг 2018, 23:37  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 07 дек 2016, 20:36
Сообщения: 169
Откуда: Москва
Господа, чего ради заниматься синтезом довольно доступного реагента, не имея должных знаний и оборудования?
Вы же печатать фотографии хотите вроде бы, а не химическим синтезом заниматься...

Позвольте как специалист рассказать:
Формальдегидбисульфит действительно варят с небольшим избытком формалина, контролем рН в процессе синтеза, и высушиванием готового продукта досуха или упариванием в вакууме для удаления избытка формальдегида.
Все эти процедуры трудно реализцемы дома на коленке, без аппаратуры и хорошей вентиляции. Зачем мучаться и травиться?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
СообщениеДобавлено: 07 авг 2018, 23:46  Заголовок сообщения:
Не в сети

Зарегистрирован: 03 мар 2016, 16:35
Сообщения: 508
Откуда: Москва
thio писал(а):
Вы же печатать фотографии хотите вроде бы, а не химическим синтезом заниматься...


С чего бы вдруг?


Вернуться к началу
 Профиль  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 88 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC + 3 часа


Кто сейчас на форуме

Сейчас этот форум просматривают: Олег14101985, seniza, Vadimson и гости: 5


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  
Powered by phpBB® Forum Software © phpBB Group
Русская поддержка phpBB